HPLC-ELSD法测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量的论文

  HPLC-ELSD法测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量的论文

  【摘要】 目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(hplc-elsd)测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量□☆☆。方法 色谱柱vp-ods c18;以甲醇-0.5%醋酸口(90∶口10)为流动相;流速:0.8 m口口l/口口口m口口in□☆□☆□。结果 熊果酸在63~630 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.11%(rsd口=1.14%)☆□□☆□。口☆口口口☆口结论 本法简便☆☆☆、准确□☆☆☆□、重现性好,可用于该制剂的含量测定□□☆□□。

  【关键词口】 耳聋左慈丸;熊果酸;高效液相色谱-蒸发光散射口检测法

   ab口stract:objective the method for determination of ursolic acid in erlongzuoci pills by hplc-elsd was established. methods vp-ods c18 column was used wi口th the mobile phase of methanol-0.5% acetic acid (90∶10). the flow rate was 0.8 ml/min. results ursolic acid showed a good linear relationship at t口he range of 63~630 μg/ml (r=0.999 9). t口he average recovery was 98.11% (rsd=1.14%). conclusions the method is simple, accurate and reproducible. it can be used for determination of ursoli口c acid in erlongzuoci pills. key words:erlongzuoci pills;ursolic acid;hplc-elsd耳聋左慈丸原标准来源于2005年版《中华人民共和国药典》(一部),由磁石☆☆□、熟地黄☆☆☆□□、山茱萸□☆☆☆☆、牡丹皮□□□☆☆、山药口口口口等组成,具有滋肾平肝的口作用,用于肝肾阴虚□□□、耳鸣耳聋☆□☆□☆、头晕目眩的治口口口疗☆□□。WwW.11665.com原标准[1]中采用薄层扫描法测定山茱口萸中熊果口酸的含量,但薄层扫描法存在操作繁琐□☆□□、受实验条件影响较大□☆☆□、重现性差等不足□☆☆。我们建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(hplc- elsd)测定制剂中熊果酸的含量,结果表明,该法简便口易行,重现性好,回收率高,可用口于耳聋左慈丸的质量控制□☆☆☆□。

  1 仪器与试药 岛口津lc-10at高效液相色谱仪,alltech2000型elsd检测器(美国奥泰科技口有限公司)□☆☆□☆。流速:0.8 ml/口min,漂移管口温度:80 ℃,气体流速:2.2 口ml/min,柱温:30 ℃□□□☆□。 耳聋左口口慈丸口为自制;熊果酸对照品购于中国药品生物制品检定所(批号110742-200415)☆☆☆。甲醇口为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为口分析纯☆☆□。口☆口口☆口

  2 方口法与结果

  2.1 口色谱条件[2]

   口色谱柱:vp-ods c18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸(口口口口口90∶10);流速:0.8 ml/min;理论塔板数按熊果酸计算应不低于2 000□☆□☆。

  2.2 对照品溶液的口制备

   精密称取在60 ℃减压干燥4 h口的熊果酸对照品适量,加甲醇分别制成口口1 ml含250 μg和350 μg的溶液,即得□☆□☆。

  2.3 供试品溶液的制备

   取本品15 g研细,精密称定,置具口塞锥形瓶中,精密加甲醇100 ml,称定重量,超声处理40 mi口n,放冷,称定重量,用甲醇口补足减失重口口量,摇匀,滤过,取续滤液50 ml,置水浴上蒸干,加石油醚浸泡2次,每次2 min,倾去石油醚液,残渣加甲醇溶解,转移至口10 ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得□□□☆。

  2.4 口口阴性溶液口的口制备

  口 按处方比例称口取除山茱萸外的其它药口材,按耳聋左慈丸的制备工艺及供试品溶液的制备方法制备阴性溶液□□☆。

  2.5 空白试验

   口取对照品溶液☆□☆□☆、供试品溶液及阴性溶液,依上述色谱条件测口定,结果口口表明阴性无干扰(见图1)☆□□。

  2.6 线性关系的考察

   精口密称取熊果酸对照品15.75 mg,置25 ml量瓶中,加甲醇超声溶口解并稀释至口刻度,精密吸取1☆☆□□☆、2☆☆□☆、4☆□☆☆☆、8□☆☆□、10 口ml,置10 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,分别吸取20 μl,照高效液口相色谱法测定峰面积,以浓度对数(lgc)为横坐标,峰面积对数(lgs)为纵坐标进行回归处理,回归方口口程为:lgs=1.375 2 lgc+3.209 6(r口口=0.999 9)□☆□。结果表明,熊果酸在63~630 μg/ml范围内具有良好的线性关系☆□☆☆□。

  2.7 口精密度试验

   取样品口按上述色谱条件进行hplc分析,连续进口口口样6次,结果熊果酸峰面积rsd=0.34%(n=6),表明该法口精密口度良好☆□☆。

  2.8 稳定性试验精密吸取一口定量的样品溶液,分别在0☆□☆☆、3□☆☆□☆、口☆口口口口口口口☆口6☆□☆、9□☆□☆、24☆□☆□、48 口h进样20 μl,结果峰面积r口sd=1.15%,即熊口果酸在48 h以内稳定□□☆。

  2.9 口重复性试验

   取口同口一批耳聋左慈丸(20060401)样品6份,依法测定, rsd=1.64%,说明方法重复性口好☆□□☆□。

  2.10 加样口回收率试验 精密称取熊果酸对照品18.5 mg,置10 ml口口量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,分别取1 ml加入已知含量的供试品溶液中,按含量测定口项口下方法测定,计算加样回收率,结果熊果酸的回收率为98.11%,rsd=1.14%(见表1)□□☆。表1 加样回收率测定结果(略)口1.821.853.6699.46

  2.11 样品口含量口测定

   取不同批口次样品,分别按供试品溶液的制备方法制备,按上述色谱口条件测定,计算出样品中熊果酸的含量□☆☆☆☆。结果见表2□☆☆☆。表2 熊果酸的含量测定结果(略)

  3 讨论

   原标准采口用薄层扫描法测口定耳聋左慈丸中熊果酸的含量,样品处理过程中需要显色,重复性口和精密度不好,本试验采用hplc-elsd法测定熊果酸的含量,方法简便,且重复性□□□、精密口度良好,加样回收率达98.11%(rsd=1.14%)□☆□。 山茱萸中含有熊果酸及其同分异构体齐墩果酸,两者剂型相近,文献[口3]报道采用hplc法测定山茱萸中熊果酸的含量,但分离度不口理想□☆□☆☆。本实验采用hplc-elsd测定熊口果口酸的含量,能有效口分离熊果酸口与齐墩果酸,分离度超口过1.5☆☆□。

  【参口考文献】 [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[s].北京:化学工口业出版社,2005.430.[2] 口赵口永席,马国营,梁 恒.rp-hplc-elsd测定口山茱萸中齐墩果酸与熊果酸的含量[j].中成药,2005,27(11):1314.[3]口口 涂口口兴口明,黄有仲,朱 涛.hplc法测定山茱萸中熊果酸口的含量[口j].江西中口口医学院学报,2005,17(5):40.

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